STKF102型微量水分測定儀

　STKF102微量水分測定儀主要技術(shù)特點及功能：
　　儀器采用了功能強大的新一代處理器及全新的外圍電路，優(yōu)異的低功耗性能使得小體積的蓄電池供電成為可能,實現(xiàn)了便攜功能；測量電極信號作為電解結(jié)束的判據(jù)，其穩(wěn)定性、準確性是影響測量精度的關(guān)鍵因素，由于使用了*的器件和方法，實現(xiàn)了測量電極信號的精確探測；進一步深入了解電解液特性，提出了新的軟件補償修正算法，提高了測量精度；漢字圖形液晶顯示屏，顯示界面直觀友好。主要有以下功能特點：
　??●使用了改進型的PWM電解電路，進一步降低了儀器功耗；
　??●高精度的測量電極信號發(fā)生及檢測電路，使得電解終點的判斷快速而準確，并具有好的抗力；
　??●使用電解液空白電流補償、電解液平衡點漂移補償兩種方法來修正測量結(jié)果；
　??●內(nèi)置三條計算公式，報告單自動計算生成；
　??●按鍵調(diào)節(jié)攪拌速度，分為0-9共10個檔位；
　??●具有測量電極開路故障、短路故障自動檢測功能；
　??●帶時間標記的歷史紀錄，zui多存儲256個；
　??●帶溫度補償?shù)娜f年歷時鐘，走時準確，自動記錄測定的日期和時間，在掉電的狀態(tài)下可運行10年以上；
　??●具有屏幕保護功能，長時間不操作儀器，自動關(guān)掉液晶顯示屏，延長液晶使用壽命，按任意鍵退出屏幕保護狀態(tài)；
　
　
　
　三、STKF102型微量水分測定儀技術(shù)參數(shù)
　1、儀器精度
　 電解水量 精度
　 10ug～1000ug ±3ug
　 >1000ug 0.3%
　2、一般電氣參數(shù)
　 測量范圍 0-100mg
　 分辨率： 0.1ug
　 電解電流： 0~400mA
　 zui大電解速度： 2.4mg/min
　 電源電壓： AC220V±20%
　 zui大功耗： 30W
　 使用環(huán)境溫度： 5～35℃
　 使用環(huán)境濕度： ≤85%
　 外形尺寸： 270×210×125mm
　 重量： 5kg

　四、儀器結(jié)構(gòu)與裝配
　主機:


�。�1）按鍵 （4）電解電極接口
　 （2）液晶顯示窗口 （5）測量電極接口
　 （3）電解池 （6）電解池支架
　
　　
　二﹑電解池:


　　　(1)測量電極 (8)干燥劑
　 (2)測量電極引線 (9)進樣口(旋塞)
　 (3)電解電極 (10)電解池密封塞
　 (4)電解電極引線 (11)攪拌子
　 (5)電解電極密封塞 (12)陽極室
　 (6)半透膜 (13)陰極室
　 (7)干燥管
　三、裝配
�。�、將藍色硅膠粒裝入干燥管內(nèi)（4-2中７、８）旋緊下部白色螺帽。
　　　注意：干燥管的管路必須保持一定的通氣性，不能*封閉，否則易發(fā)生危險！
２、將乳白色硅膠墊裝入旋塞，用緊固螺柱均勻旋入（見圖4-４）。

�。�、將攪拌子通過進樣口小心放入電解瓶。
�。�、分別在測量電極、電解電極、干燥管、進樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層真空脂，將以上各部件裝入電解瓶后，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好地密封。
�。�、將約120-150毫升的電解液用潔凈干燥的漏斗（或使用換液器）從電解池密封口注入電解池陽極室，同樣用漏斗（或使用換液器）從電解電極密封口注入電解池陰極室，使得陰極室與陽極室內(nèi)電解液液面高度基本*。完畢后將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空脂并裝在相應(yīng)位置，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。
　　　注意：以上電解液裝入工作應(yīng)在通風較好的環(huán)境下操作，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應(yīng)用水沖洗干凈。
　完成以上步驟后，將電解池放入電解池支架內(nèi)（圖4-1中6），把電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口（圖4-１中4）和測量電極接口（圖4-１中5）。
　五、工作原理
　 試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成�？�爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是：基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為：
　 H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)
　 C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 …………………(2)
　在電解過程中,電極反應(yīng)如下：
　 陽極：2I- - 2e → I2 …………………………………(3)
　 陰極：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)
　陽極產(chǎn)生的碘又與水反應(yīng)生成氫碘酸，直至全部水分反應(yīng)完畢為止，反應(yīng)終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。依據(jù)法拉第電解定律可知, 參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，同電荷量成正比例關(guān)系。水量與電荷量有如下等式成立：
　 W=Q/10.722 ……………………………………………（5）
　 式中：W -- 樣品中水分含量 單位：微克
　 Q -- 電解電量 單位：毫庫侖
　六、菜單及按鍵操作說明
　　　由于采用漢字圖形液晶，用戶學習使用儀器變得更簡單。儀器共分為6個顯示畫面：1、開機畫面；2、時間調(diào)整畫面；3、歷史記錄畫面； 4、樣品參數(shù)畫面；5、樣品測定畫面； 6、測定結(jié)果畫面。
　 注意:蓄電池為可選件，當用戶未選該項時，顯示屏上將不出現(xiàn)電池電量符號。
�。ㄒ唬╅_機顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-1：



　連接好儀器電源線，打開電源開關(guān)，即進入開機顯示畫面。
　　　在當前顯示畫面下有4個功能項目可供選擇：
　　　“測量"：進入樣品測定畫面。
　　　“參數(shù)"：進入樣品參數(shù)輸入畫面。
　　　“記錄"：進入歷史記錄查看畫面。
　　　“時間"：進入時間調(diào)整畫面。
�。ǘ�）時間調(diào)整顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-2


　在當前顯示畫面下有6個數(shù)字項：
　　分別為年、月、日、時、分、秒可調(diào)整。
　 “項目"鍵選擇欲調(diào)整的時間項。
　 “增加"、“減少"鍵調(diào)整選中的數(shù)字項。
　 “退出"：更新當前的日期與時間，將調(diào)整后的日期、時間寫入儀器,并退出時間調(diào)整畫面，回到開機顯示畫面。
�。ㄈ�）歷史記錄顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-3


　每條歷史記錄包含4個子項目構(gòu)成:
　　　(1)HSL -- 含水量
　　　(2)HSV -- 含水率
　　　(3)DATE -- 測試日期
　　　(4)TIME -- 測試時間
　　　在當前顯示畫面下有4個功能項可供選擇：
　　　“前頁"，顯示前一條歷史記錄，記錄號加1，長時間按下該鍵，快速向前翻頁，zui大記錄號為255。
　　　“后頁"，顯示后一條歷史記錄，記錄號減1，長時間按下該鍵，快速向后翻頁，zui小記錄號為0。
　　　“打印", 打印當前記錄。（當選配了外接微型打印機時）
　“退出", 退出歷史記錄畫面，回到開機顯示畫面。
�。ㄋ模�樣品參數(shù)顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-4

　該畫面下有2個項目參數(shù)可供調(diào)整：
　　增益: 根據(jù)所使用的不同的試劑或不同的使用環(huán)境選擇合適的增益,使得電解速度 盡可能高但不過沖。
　　公式: 儀器內(nèi)置三個公式分別是：
　 1,輸入樣品密度與體積,自動計算出樣品質(zhì)量,測試結(jié)果為:
　 含水率=含水量/樣品質(zhì)量 單位PPM
　 2,輸入樣品體積,測試結(jié)果為:
　　含水率=含水量/樣品體積 單位mg/L
　 3,輸入樣品質(zhì)量,測試結(jié)果為:
　　含水率=含水量/樣品質(zhì)量 單位PPM.
　 “項目"鍵選擇欲調(diào)整的項目。
　 “增加"、“減少"鍵調(diào)整選中的數(shù)字項。
　　“退出"：退出樣品參數(shù)畫面，回到開機顯示畫面。
�。ㄎ澹�樣品測量顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-5


　該畫面下有1個數(shù)字項參數(shù)可供調(diào)整：
　 攪拌速度，可在0-9之間調(diào)節(jié)。按“加速",“減速"鍵調(diào)整電解液攪拌速度，使電解液剛好能產(chǎn)生漩渦，但不能產(chǎn)生氣泡。
　注意：攪拌速度應(yīng)當在電解過程開始前調(diào)節(jié)完畢，電解過程開始后再調(diào)節(jié)將影響測量結(jié)果。
　該畫面下有２個功能項：
　“開始"：如果儀器準備好，將開始電解過程。
　“退出"：退出樣品測定畫面，回到開機顯示畫面�！　�
　在電解之前儀器需要作如下準備工作：
　　1、判斷電極有無開路或短路故障。
　　2、判斷電解液是否處于平衡，如果電解液處于過碘狀態(tài)，則狀態(tài)字顯示為試劑過碘；如果處于過水狀態(tài)，則狀態(tài)字顯示為顯示試劑過水，并自動進行多余水分電解，使電解液達到平衡狀態(tài)，此時狀態(tài)字顯示為試劑正常。
　　　注意：對于新裝入的電解液，向電解池陽極室慢慢注入約 100μl左右的純水，觀察電解液顏色由深褐色漸變?yōu)闇\黃色，儀器自動電解多余水量。
　 3、電解液處于平衡態(tài)后（試劑正常），將自動進行空白電流檢測和電解液漂移量檢測，用于修正測量結(jié)果。
　完成以上步驟后，可以進行測量。此時準備好樣品，執(zhí)行開始功能項，一分鐘內(nèi)將樣品注入電解池，超過一分鐘不注入樣品儀器會自動忽略此次測量結(jié)果，等待用戶重新開始。
　儀器檢測到加入的樣品后，將開始電解過程，累加含水量。測定過程中畫面如圖6-6：



　電解開始后，開始功能項變?yōu)橥Ｖ构δ茼�，�?zhí)行此項功能將中止當前的電解過程�！　�
　　　注意事項：
　　　1、測試樣品前，應(yīng)先對儀器進行純水標定，用0.5ul進樣器進樣0.1ul純水，此時儀器測定的結(jié)果應(yīng)為“100±3ug（不含進樣誤差），一般標定2－3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品測量。
　2、在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于1克的水進行反應(yīng)，若測定時間過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。電解液是否失效可按如下方法判斷：如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)電解液釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時測定結(jié)果的再現(xiàn)性會降低，還會使到達終點的時間加長，這種情況應(yīng)盡快更換電解液試劑。
�。�六）測定結(jié)果顯示畫面：液晶屏幕顯示如圖6-7

　電解過程中儀器檢測到測量電極的停止信號后結(jié)束測定，并自動計算含水率，生成結(jié)果報告單。
　“重測"：返回到樣品測量畫面。
　“存儲"：將當前結(jié)果報告保存為歷史記錄。
　“打印"：打印當前的測量結(jié)果報告。
　“退出"：返回到開機歡迎畫面
　
　七、進樣操作
　　　該儀器的典型測定范圍是0μg～100mg，為了得到準確的測定結(jié)果，要適當根據(jù)試樣的含水量來控制進樣量。
　一、液態(tài)樣品
　　　用進樣器抽取待測樣品，通過進樣口注入電解池陽極室。進樣之前必須用試紙擦拭針頭部分，把試樣注入電解池時，液體進樣器的針尖應(yīng)插入電解液試劑中，不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
　二、固態(tài)樣品
　 固體試樣可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。當試樣難溶于試劑中時，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
　下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進樣。
　固體進樣器如圖7-1所示，用水清洗干凈并干燥好。


　取下固體進樣器蓋子，裝入試樣，立即蓋好，并準確地稱重。
　取下電解池進樣口旋塞，把進樣器按圖7-2中實線所示插入進樣口。將固體進樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖7-2虛線所示，使試樣落入試劑中，一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時不得接觸到電解電極和測量電極。
進樣后的固體進樣器及蓋子再次準確地稱重，根據(jù)前后兩次稱重的差值計算出樣品的質(zhì)量，用于計算含水率。


　三、氣態(tài)樣品
　　　為了使氣體中的水分能被試劑吸收，必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器（見圖7-3）。在測定氣體試樣中的水分時，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收，同時，氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測定過程中的試劑明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補充（也可根據(jù)實際被測物加入其它化學試劑）。

　八、維護與保養(yǎng)
　一、儀器的安放場所
　　　1、放在避光處，室內(nèi)溫度在5℃～35℃。
　　　2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。
　　　3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
　二、硅膠墊的更換
　樣品注入口的硅膠墊*使用會使針孔變得無收縮性，使大氣中的水分進入而影響測定，應(yīng)及時更換（見圖4-4）。
　三、干燥硅膠更換
　 干燥管的硅膠由藍色變?yōu)闇\藍色時，應(yīng)更換新硅膠，更換時不要裝入硅膠粉末，否則將造成電解池無法排氣，而終止電解。
　四、電解池磨口保養(yǎng)
　 每7～8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口處，在不能輕松轉(zhuǎn)動時應(yīng)重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入，否則使用時間過長就不易拆下。
　五、電極插頭、插座保養(yǎng)
　 測量電極、電解電極的插頭、插座經(jīng)�；顒樱瑫�使其接觸不良，因定期擦拭，并避免接觸腐蝕性液體。
　六、電解池的清洗
把電解池瓶所有的玻璃口打開，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗，可用丙酮、無水乙醇清洗，清洗后用吹風機吹干。
清洗時應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處（如圖8-1）。

七、更換電解液步驟
1將電解電極、測量電極、干燥管、進樣塞等配件從電解池瓶上拿下來
2 把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉
3 用無水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測量電極
4 將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干
5 把新的電解液倒入電解池瓶中，倒入量150Ml左右（在電解池瓶的兩個白色橫線之間）
6 把電解電極、測量電極、干燥管進樣塞等安裝好，將新的電解液倒入電解電極中，倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平
7在電解池所有磨口處（電解電極、測量電極、進樣塞、玻璃磨塞）均涂抹一層真空油脂。
8 把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上，將儀器打開到測定狀態(tài)。
9 新的試劑應(yīng)該是紅褐色的，處于過碘狀態(tài)，用50uL的進樣器注入大約50-100uL的水，直到試劑變成淺黃色

九、常見故障處
　一、儀器無顯示
　　　檢查電源連接線，保險絲，電源開關(guān)，蓄電池（對于帶有蓄電池的便攜型儀器）
　二、測量電極開路
　　　檢查測量電極與儀器連接插頭連接是否完好，連接線是否斷裂。
　三、電解時電解速度總為零
　　　檢查電解電極與儀器插頭連接是否完好，連接線是否斷裂。
　四、電解過程不能結(jié)束
　　檢查電解液是否失效

十、使用時注意事項
1 更換電解液時務(wù)必保證電解池的密封性，在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂。及時更換硅膠墊。
2 每次使用時檢查一下電解電極、測量電極導線和主機的接口處，確保兩接口處無任何影響導線電阻的雜物及銹跡。（如果接口處有電阻或密封性不好，會影響儀器的穩(wěn)定性，導致電解液無法達到電解平衡狀態(tài)，主機屏幕上會顯示“按開始鍵進行測定"—“正在平衡試劑，請等待"。以上現(xiàn)象常見，務(wù)必注意。）
3 電解液變質(zhì)后嚴禁使用。
如果電解池瓶內(nèi)水分含量過高或一次性注入過多的水就會導致電解液失效。
測定電解液能否使用的方法：1目視。當電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時，電解液已失效；2 在電解平衡狀態(tài)下向電解池加入0.4微升純水，把攪拌速度降到0，等待10秒鐘，然后將攪拌速度加到正常水平，仔細觀察電解電極鉑金網(wǎng)下方是否出現(xiàn)大量暗紅色的碘，如果沒出現(xiàn)此現(xiàn)象，則電解液已失效。如果電解液失效后繼續(xù)使用會使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網(wǎng)上，使鉑金網(wǎng)由亮白色變?yōu)楹诤稚�，（此時的碘極難清除，導致電解電極報廢）從而影響測量。此現(xiàn)象常見于事業(yè)單位。
4 用進樣器向電解池瓶進入液體樣品前，務(wù)必擦拭進樣器針頭，使針頭在進樣品時保持干燥。（如果不擦拭針頭而進樣，會導致下次實驗時儀器不能達到平衡狀態(tài)。）
5 更換電解液時，要確保周圍環(huán)境的干燥，拆卸下的電解池零件要放到濾紙（或其他干燥的紙）上，加入電解液后迅速密封好，盡量減少各零件暴露在空氣中的時間。
6 嚴禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件（0.5克水就可以導致500毫升電解液失效）可用無水乙醇清洗。
7 新更換的電解液應(yīng)該是深紅褐色，用50微升進樣器慢慢加入純水至淺黃色時停止，此時儀器應(yīng)該顯示“正在平衡試劑，請等待"字樣。注意此時不要注入過多的水，水的注入量過大會導致電解液失效。
8 電解液應(yīng)保存在低溫、干燥的環(huán)境中。